將無污染的水泥標(biāo)準(zhǔn)品從小瓶中取出,在20Kpsi的可壓縮鋁蓋中壓制1分鐘。
針對每個(gè)樣品自動(dòng)調(diào)整管電流。該技術(shù)補(bǔ)償了由于濃度的差異而引起的響應(yīng)變化,并促進(jìn)了在獲得最佳計(jì)數(shù)率條件下的數(shù)據(jù)獲取。
對于分析,首先使用每個(gè)樣本30分鐘的計(jì)數(shù)時(shí)間。兩種分析的結(jié)果見附錄。
采用XML峰擬合方法提取凈峰值強(qiáng)度,采用最小二乘算法將存儲的參考譜與樣本譜進(jìn)行擬合。當(dāng)與光譜的數(shù)字濾波一起使用時(shí),這種方法會自動(dòng)校正背景和峰值重疊,從而為每個(gè)元素提供精確的X射線強(qiáng)度。
用于校正矩陣效應(yīng)的校準(zhǔn)稱為強(qiáng)度校正。這種技術(shù)需要一套標(biāo)準(zhǔn),以確定用于校準(zhǔn)的分析物元素的濃度范圍。從為標(biāo)準(zhǔn)收集的數(shù)據(jù),該程序計(jì)算矩陣修正項(xiàng)稱為系數(shù)alpha,用于分析未知樣本,以補(bǔ)償矩陣元素對分析物的影響。為了使用這種技術(shù),必須有足夠的標(biāo)準(zhǔn)來求解阿爾法系數(shù)。
所用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)列于附錄中。
未知樣品的分析:對于未知樣品的分析,在每個(gè)樣品中輸入LOI值,假定為碳酸鹽。向程序提供 LOI數(shù)據(jù)可以將濃度歸一化到100%,從而提高了準(zhǔn)確性和精度。由于在本試驗(yàn)中沒有評估樣品制備步驟,因此使用相同的樣品進(jìn)行校準(zhǔn)和兩個(gè)第一個(gè)分析步驟。計(jì)算并打印了濃度結(jié)果以及每個(gè)元素的 預(yù)期不確定度,如附錄B中的示例所示。